Determinação de catinonas sintéticas e outras substâncias psicoativas por ionização paper spray acoplada à espectrometria de massas de alta resolução

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dc.contributor.advisorOliveira, Tiago Franco de
dc.contributor.advisor-coMerib, Josias de Oliveira
dc.contributor.authorBirk, Letícia
dc.date.accessioned2022-05-12T17:10:53Z
dc.date.accessioned2023-10-09T13:59:05Z
dc.date.available2022-05-12T17:10:53Z
dc.date.available2023-10-09T13:59:05Z
dc.date.date-insert2022-05-12
dc.date.issued2021
dc.descriptionDissertação (Mestrado)-Programa de Pós-Graduação em Ciências da Saúde, Fundação Universidade Federal de Ciências da Saúde de Porto Alegre.pt_BR
dc.description.abstractNovas substâncias psicoativas (NPS) vêm ganhando espaço entre as drogas de abuso clássicas nos últimos anos. Entre as diversas classes de NPS, destacam-se, no Brasil, as substâncias estimulantes como catinonas sintéticas e fenetilaminas. A determinação das catinonas é geralmente conduzida por metodologias analíticas como a cromatografia gasosa ou líquida acoplada à espectrometria de massas. Estes métodos consomem recursos e tempo, além da necessidade de um preparo que pode comprometer a integridade da amostra. Neste cenário, a ionização por paper spray (PSI) permite, em casos específicos, excluir esta etapa, resultando em uma análise rápida e não destrutiva. O objetivo deste trabalho foi desenvolver uma técnica de ionização por PSI-HRMS utilizando baixa voltagem e aplicá-la na identificação de catinonas em amostras de selos. Diferentes amostras (n=6) de selos apreendidas foram analisadas em um sistema de ionização por paper spray construído no laboratório. Os selos foram recortados em formato “tipo triângulo” e posicionados a uma distância de 3 mm do inlet de um equipamento de espectrometria de massas de alta resolução (micrOTOF-Q™ III, Bruker Daltonics, Alemanha). A ionização foi conduzida com uma energia de 9V proveniente de uma bateria alcalina simples e pela adição de alíquotas de 50 µL de metanol. O tempo total de análise para cada amostra foi de 5 segundos. Seis amostras de selos apreendidos foram analisadas e somente o íon protonado [M+H]+ foi detectado. Os compostos LSD (m/z, 324,2058); 25C-NBOH (m/z, 322,1212); 25E-NBOH (m/z, 316,1917); 25I-NBOME (m/z, 428,0699); DOB (m/z, 274,0432); e 4F-PHP (m/z, 264,1768) foram detectados com um erro de massa < 5 ppm. As amostras foram analisadas por outras técnicas (GC-MS, IR e H-NMR) para confirmação dos resultados. A técnica analítica proposta consiste em uma ferramenta versátil para análise de inúmeros compostos. A substituição de alta voltagem (3-5kV), geralmente empregada neste tipo de ionização, por uma bateria de 9V simplifica a confecção e operação da fonte. A análise é de baixo custo, rápida, simples e sensível confirmando sua importância para utilização como triagem nas análises forenses.pt_BR
dc.description.abstract-enNew psychoactive substances (NPS) have been gaining attention among classic drugs of abuse in recent years. Among the different classes of NPS, stimulating substances including synthetic cathinones and phenethylamines are the most consumed in Brazil. Generally, gas or liquid chromatography coupled with mass spectrometry are used for the identification of NPS drugs. These methods are time consuming and require a sample pretreatment that can easily destroy the sample integrity. Paper spray ionization (PSI) method can sometimes exclude the need of complex sample pretreatment resulting in a faster and non-destructive analysis. The aim of the present study was to propose a low-voltage PSI technique and its application for the determination of cathinones in street drug blotter samples. Seized blotter samples were analyzed by an in-house constructed low-voltage PSI source coupled to a Q-TOF mass spectrometer (micrOTOF-Q III, Bruker Daltonics, Germany). The samples were cut in triangles and directed toward to the MS inlet in a distance of 3 mm. Ionization occurred through application of low voltage by a power supply comprised of a 9V battery and the addiction of a 50 µL aliquot of methanol. Total sample time analysis was 5 seconds. In total, six different samples were analyzed and in all cases only the [M+H]+ ion was detected. The substances LSD (m/z, 324.2058); 25C-NBOH (m/z, 322.1212); 25E-NBOH (m/z, 316.1917); 25I-NBOME (m/z, 428.0783); DOB (m/z, 276.0404); and 4'-fluoro-α-pyrrolidinohexanophenone (m/z, 264.1768) were detected with a mass error of < 5 ppm. The substances were analyzed by other techniques (GC-MS, IR and H-NMR) to confirm the results. The results presented here propose a versatile technique for the direct and nondestructive analysis of diverse chemical compounds. The replacement of a high voltage source for a 9V battery simplifies the ionization source manufacturing. The analysis is sensitive, easy and fast to perform, confirming its applicability and importance to forensic screening purposes.pt_BR
dc.identifier.urihttps://repositorio.ufcspa.edu.br/handle/123456789/1852
dc.language.isopt_BRpt_BR
dc.publisherWagner Wessfllpt_BR
dc.relation.requiresTEXTO - Adobe Readerpt_BR
dc.rightsAcesso Aberto Imediatopt_BR
dc.rights.urihttp://creativecommons.org/licenses/by-nc-sa/4.0/*
dc.subjectNPSpt_BR
dc.subjectCatinonas Sintéticaspt_BR
dc.subjectPSIpt_BR
dc.subjectHRMSpt_BR
dc.titleDeterminação de catinonas sintéticas e outras substâncias psicoativas por ionização paper spray acoplada à espectrometria de massas de alta resoluçãopt_BR
dc.typeDissertaçãopt_BR
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