Programa de Pós-Graduação em Biociências

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Navegando Programa de Pós-Graduação em Biociências por Assunto "[en] Analytic Sample Preparation Methods"

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    Avaliação de metodologia analítica para determinação de Compostos Orgânicos Semivoláteis (SVOCs) em água utilizando microextração líquido- líquido dispersiva e cromatografia gasosa
    (2024-04-03) Silva, Lauren Ramos da; Merib, Josias de Oliveira; Programa de Pós-Graduação em Biociências
    A contaminação ambiental por poluentes orgânicos se tornou um problema ambiental e econômico em escala mundial. Não é de hoje que inúmeras áreas são propensas a contaminações de diversos tipos que incluem os mais variados agentes poluentes. Desta forma, leis e regulamentações têm sido criadas com o intuito de reduzir este problema que está disseminado no mundo todo. Em 1972, ocorreu a Convenção de Estocolmo, nela foram apresentados os Poluentes Orgânicos Persistentes (POPs) compostos à base de carbono com tempo de meia-vida alto, que não sofrem degradação no meio ambiente e por isso podem se distribuir e acumular no meio ambiente, sofrendo biomagnificação e apresentando alta toxicidade aos seres humanos e ao meio ambiente. Dentre os POPs estão os Compostos Orgânicos Semivoláteis (SVOCs) que apresentam volatilidades intermediárias, ou seja, são abundantes tanto na fase condensada quanto na fase de vapor em pressão e temperatura ambientes. Os SVOCs são um grande grupo de compostos orgânicos que se subdividem em diversos outros grupos como os Pesticidas Organoclorados, Hidrocarbonetos Policíclicos Aromáticos (PAHs), Bifenilas Policloradas (PCBs), Ftalatos, e muitos outros. Neste trabalho foi proposto o desenvolvimento, otimização e validação de uma metodologia analítica para a determinação de SVOCs em água por microextração líquido-líquido dispersiva e cromatografia gasosa. A metodologia é uma alternativa mais sustentável em comparação com as metodologias oficiais para a análise de água da torneira, água do mar, água tratada, água subterrânea e água de lagoa. O fluxo de trabalho experimental foi parcialmente otimizado usando um planejamento Doehlert, e 500 µL de diclorometano (solvente de extração) foram utilizados para analisar 15 mL de água. Além disso, 500 µL de metanol (solvente dispersor), 15 s de vórtice e 2 min de centrifugação também foram utilizados para a metodologia de preparo da amostra. Nessas condições foram alcançados parâmetros analíticos satisfatórios com coeficientes de determinação (r2) superiores a 0,9635, limites de detecção (LOD) de 3,0 a 6,0 µg L-1, limites de quantificação (LOQ) de 10,0 a 20,0 µg L-1, precisão intradiária de 1,66 a 29,50% e precisão interdiária de 9,32 a 23,54%.
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    Nova metodologia analítica para determinação de anti-inflamatórios não esteroides em amostras de urina por microextração em membrana utilizando solvente supramolecular
    (2024-07-03) Monteiro, Sofia Aquino; Merib, Josias de Oliveira; Programa de Pós-Graduação em Biociências
    Os anti-inflamatórios não esteroides (AINEs) são uma classe de medicamentos com efeito antipirético, analgésico e anti-inflamatório que são amplamente utilizados em todo o mundo. Pensando no impacto toxico-social do uso indiscriminado desses medicamentos, este estudo teve como objetivo desenvolver uma metodologia de preparo de amostras baseada em princípios verdes para a determinação de seis AINEs em amostras de urina, através da cromatografia líquida de alta eficiência acoplada à detecção por arranjo de diodos (HPLC-DAD). O fluxo de trabalho experimental consistiu em uma técnica de microextração líquido-líquido com membrana microporosa oca (HF-MMLLE) usando um solvente supramolecular imobilizado nos poros de membranas de polipropileno (1 cm de comprimento). Essas membranas foram acopladas a um sistema semiautomatizado de 96 poços para permitir múltiplas extrações simultaneamente. Sob as condições otimizadas, os limites de detecção (LODs) e os limites de quantificação (LOQs) variaram de 6,06 a 30,3 µg L -1 e de 20 a 100 µg L -1 , respectivamente. As faixas lineares variaram de 20 a 1000 µg L -1 para indometacina e diclofenaco, de 50 a 1000 µg L -1 para cetoprofeno e ibuprofeno, e de 100 a 1000 µg L -1 para naproxeno e fenoprofeno. Os coeficientes de determinação (R²) variaram de 0,9735 a 0,9997. A precisão intradia variou de 6,13 a 20,11% e a precisão interdia variou de 2,87 a 20,72%. Os valores referentes a exatidão, em termos de recuperação variaram de 92,49 a 126,89%. Além disso, a métrica de sustentabilidade no preparo de amostras recentemente proposta (SPMS) foi empregada, resultando em uma pontuação de 8,0, considerada altamente satisfatória de acordo com os conceitos da química analítica verde.