Avaliação da microextração líquido-líquido homogênea com solventes de hidrofilicidade comutável na determinação de MDMA, MDA e NBOMes em amostras de sangue postmortem

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dc.contributor.advisorOliveira, Tiago Franco de
dc.contributor.advisor-coMerib, Josias de Oliveira
dc.contributor.authorScheid, Camila
dc.date.accessioned2021-06-10T19:03:05Z
dc.date.accessioned2023-10-09T14:00:08Z
dc.date.available2021-06-10T19:03:05Z
dc.date.available2023-10-09T14:00:08Z
dc.date.date-insert2021-06-10
dc.date.issued2021
dc.descriptionDissertação (Mestrado)-Programa de Pós-Graduação em Ciências da Saúde, Fundação Universidade Federal de Ciências da Saúde de Porto Alegre.pt_BR
dc.description.abstractAs drogas sintéticas para fins recreativos estão em constante evolução e seu consumo representa um grande risco à saúde pública. O desenvolvimento de metodologias analíticas para comprovar o consumo de drogas ilícitas em fluidos biológicos torna-se necessário para o controle dessas substâncias. Neste estudo, foi proposto, pela primeira vez, um método de extração envolvendo microextração líquido-líquido homogênea utilizando solvente de hidrofilicidade comutável como fase extratora (SHS-HLLME) para a determinação das drogas sintéticas MDMA, MDA e NBOMes (25B, 25C e 25I) em sangue total e posterior análise por cromatografia líquida acoplada a espectrometria de massas sequencial (LC-MS / MS). A otimização das principais variáveis do preparo de amostras foi realizada de forma multivariada. As condições ótimas de extração consistiram no uso de 250 µL de ZnSO4 10% e 50 µL de NaOH 1 mol L-1 na etapa de precipitação de proteínas; N,N-dimetilciclohexilamina (DMCHA) como solvente de hidrofilicidade comutável, 650 μL da mistura de SHS:HCl 6 mol L-1 (1:1 v/v), 500 μL de amostra de sangue total, 500 μL de NaOH 10 mol L-1 e 1 min de tempo de extração. O método proposto foi validado, fornecendo coeficientes de determinação superiores a 0.99 para todos os analitos; Limites de detecção (LOD) e limites de quantificação (LOQ) de 0,1 a 10 ng mL-1 ; precisão intra-corrida de 2,16 a 9,19%; precisão inter corrida de 2,39 a 9,59%; exatidão de 93.57 a 115.71%; e supressão da ionização de 28,94 a 51,54%. Esta metodologia foi aplicada em quatro amostras de sangue post mortem provenientes do Departamento de Perícias Laboratoriais do Instituto Geral de Perícias (DPL-IGP) do Rio Grande do Sul e a presença de MDA e MDMA foi identificada em concentrações de 31,76 a 61,60 ng mL-1 e 6,91 a 68,20 ng mL-1 , respectivamente. O método desenvolvido é uma alternativa ecologicamente correta para a análise toxicológica dessas drogas sintéticas em amostras de sangue total humano obtidas de indivíduos com suspeita de intoxicação e essa técnica apresenta grande potencial para ser aplicada em determinações forenses.pt_BR
dc.description.abstract-enSynthetic drugs for recreational purposes are in constant evolution and their consumption constitutes a significant risk to public health. The development of an analytical methodology to confirm the intake of illicit drugs in biological fluids is required for control of these substances. In this study, it was proposed, for the first time, an extraction method based on homogenous liquid-liquid microextraction with switchable hydrophilicity solvent as extraction phase (SHS-HLLME) for the determination of the synthetic drugs MDMA, MDA and NBOMes (25B, 25C and 25I) in whole blood, followed by liquid chromatography coupled to mass spectrometry in tandem (LC-MS/MS). The optimization of the main sample preparation variables was performed through multivariate approaches. The optimized sample preparation conditions consisted of using 250 µL of ZnSO4 10% and 50 µL of NaOH 1 mol L-1 in the protein precipitation step; N,N-dimethylcyclohexylamine (DMCHA) was used as switchable hydrophilicity solvent (SHS), 650 μL of a mixture of SHS:HCl 6 mol L-1 (1:1 v/v), 500 μL of whole blood sample, 500 μL of NaOH 10 mol L-1 and 1 min of extraction time. The proposed method was validated, providing determination coefficients higher than 0.99 for all analytes; limit of detection (LOD) and limit of quantification (LOQ) ranged from 0.1 to 10 ng mL-1 ; intra-run precision from 2.16 to 9.19%; inter-run precision from 2.39 to 9.59%; bias from 93.57% to 115.71%; and matrix effect suppression from 28.94 to 51.54%. The developed method was applied in four post-mortem blood samples from Departamento de Perícias Laboratoriais do Instituto Geral de Perícias (DPL-IGP), Rio Grande do Sul, and the presence of MDA and MDMA was identified in concentrations from 31.76 to 61.60 ng mL-1 and 6.91 to 68.20 ng mL -1 , respectively. The developed method is an environmentally friendly alternative for toxycological analyses of these synthetic drugs in human whole blood samples obtained from individuals suspected of intoxication and this technique exhibits great potential to be applied in forensic determinations.pt_BR
dc.identifier.urihttps://repositorio.ufcspa.edu.br/handle/123456789/1629
dc.language.isopt_BRpt_BR
dc.publisherWagner Wessfllpt_BR
dc.relation.requiresTEXTO - Adobe Readerpt_BR
dc.rightsAcesso Aberto Imediatopt_BR
dc.rights.urihttp://creativecommons.org/licenses/by-nc-sa/4.0/*
dc.subjectNBOMespt_BR
dc.subjectEstimulantes Tipo Anfetaminapt_BR
dc.subjectNovas Substâncias Psicoativaspt_BR
dc.subjectMicroextração Líquido-Líquido Homogênea com Solvente de Hidrofilicidade Comutávelpt_BR
dc.subjectSangue Totalpt_BR
dc.subjectCromatografia Líquida Acoplada à Espectrometria de Massas Sequencialpt_BR
dc.titleAvaliação da microextração líquido-líquido homogênea com solventes de hidrofilicidade comutável na determinação de MDMA, MDA e NBOMes em amostras de sangue postmortempt_BR
dc.typeDissertaçãopt_BR
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