Avaliação da microextração líquido-líquido homogênea com solventes de hidrofilicidade comutável na determinação de MDMA, MDA e NBOMes em amostras de sangue postmortem

Abstract

As drogas sintéticas para fins recreativos estão em constante evolução e seu consumo representa um grande risco à saúde pública. O desenvolvimento de metodologias analíticas para comprovar o consumo de drogas ilícitas em fluidos biológicos torna-se necessário para o controle dessas substâncias. Neste estudo, foi proposto, pela primeira vez, um método de extração envolvendo microextração líquido-líquido homogênea utilizando solvente de hidrofilicidade comutável como fase extratora (SHS-HLLME) para a determinação das drogas sintéticas MDMA, MDA e NBOMes (25B, 25C e 25I) em sangue total e posterior análise por cromatografia líquida acoplada a espectrometria de massas sequencial (LC-MS / MS). A otimização das principais variáveis do preparo de amostras foi realizada de forma multivariada. As condições ótimas de extração consistiram no uso de 250 µL de ZnSO4 10% e 50 µL de NaOH 1 mol L-1 na etapa de precipitação de proteínas; N,N-dimetilciclohexilamina (DMCHA) como solvente de hidrofilicidade comutável, 650 μL da mistura de SHS:HCl 6 mol L-1 (1:1 v/v), 500 μL de amostra de sangue total, 500 μL de NaOH 10 mol L-1 e 1 min de tempo de extração. O método proposto foi validado, fornecendo coeficientes de determinação superiores a 0.99 para todos os analitos; Limites de detecção (LOD) e limites de quantificação (LOQ) de 0,1 a 10 ng mL-1 ; precisão intra-corrida de 2,16 a 9,19%; precisão inter corrida de 2,39 a 9,59%; exatidão de 93.57 a 115.71%; e supressão da ionização de 28,94 a 51,54%. Esta metodologia foi aplicada em quatro amostras de sangue post mortem provenientes do Departamento de Perícias Laboratoriais do Instituto Geral de Perícias (DPL-IGP) do Rio Grande do Sul e a presença de MDA e MDMA foi identificada em concentrações de 31,76 a 61,60 ng mL-1 e 6,91 a 68,20 ng mL-1 , respectivamente. O método desenvolvido é uma alternativa ecologicamente correta para a análise toxicológica dessas drogas sintéticas em amostras de sangue total humano obtidas de indivíduos com suspeita de intoxicação e essa técnica apresenta grande potencial para ser aplicada em determinações forenses.