Avaliação da microextração líquido-líquido homogênea com solventes de hidrofilicidade comutável na determinação de MDMA, MDA e NBOMes em amostras de sangue postmortem
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Data
2021
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Editor
Wagner Wessfll
Resumo
As drogas sintéticas para fins recreativos estão em constante evolução e seu consumo
representa um grande risco à saúde pública. O desenvolvimento de metodologias
analíticas para comprovar o consumo de drogas ilícitas em fluidos biológicos torna-se
necessário para o controle dessas substâncias. Neste estudo, foi proposto, pela primeira
vez, um método de extração envolvendo microextração líquido-líquido homogênea
utilizando solvente de hidrofilicidade comutável como fase extratora (SHS-HLLME)
para a determinação das drogas sintéticas MDMA, MDA e NBOMes (25B, 25C e 25I)
em sangue total e posterior análise por cromatografia líquida acoplada a espectrometria
de massas sequencial (LC-MS / MS). A otimização das principais variáveis do preparo
de amostras foi realizada de forma multivariada. As condições ótimas de extração
consistiram no uso de 250 µL de ZnSO4 10% e 50 µL de NaOH 1 mol L-1
na etapa de
precipitação de proteínas; N,N-dimetilciclohexilamina (DMCHA) como solvente de
hidrofilicidade comutável, 650 μL da mistura de SHS:HCl 6 mol L-1 (1:1 v/v), 500 μL
de amostra de sangue total, 500 μL de NaOH 10 mol L-1
e 1 min de tempo de extração.
O método proposto foi validado, fornecendo coeficientes de determinação superiores a
0.99 para todos os analitos; Limites de detecção (LOD) e limites de quantificação
(LOQ) de 0,1 a 10 ng mL-1
; precisão intra-corrida de 2,16 a 9,19%; precisão inter corrida de 2,39 a 9,59%; exatidão de 93.57 a 115.71%; e supressão da ionização de
28,94 a 51,54%. Esta metodologia foi aplicada em quatro amostras de sangue post mortem provenientes do Departamento de Perícias Laboratoriais do Instituto Geral de
Perícias (DPL-IGP) do Rio Grande do Sul e a presença de MDA e MDMA foi
identificada em concentrações de 31,76 a 61,60 ng mL-1
e 6,91 a 68,20 ng mL-1
,
respectivamente. O método desenvolvido é uma alternativa ecologicamente correta
para a análise toxicológica dessas drogas sintéticas em amostras de sangue total humano
obtidas de indivíduos com suspeita de intoxicação e essa técnica apresenta grande
potencial para ser aplicada em determinações forenses.
Descrição
Dissertação (Mestrado)-Programa de Pós-Graduação em Ciências da Saúde, Fundação Universidade Federal de Ciências da Saúde de Porto Alegre.
Palavras-chave
NBOMes, Estimulantes Tipo Anfetamina, Novas Substâncias Psicoativas, Microextração Líquido-Líquido Homogênea com Solvente de Hidrofilicidade Comutável, Sangue Total, Cromatografia Líquida Acoplada à Espectrometria de Massas Sequencial