Desenvolvimento de metodologia analítica baseada em microextração em fase líquida com solventes eutéticos profundos para a determinação de hormônios esteroides em urina

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dc.contributor.advisorMerib, Josias de Oliveira
dc.contributor.authorAndrade, Débora Coelho de
dc.date.accessioned2023-09-13T16:28:42Z
dc.date.accessioned2023-10-09T13:21:41Z
dc.date.available2023-09-13T16:28:42Z
dc.date.available2023-10-09T13:21:41Z
dc.date.date-insert2023-09-13
dc.date.issued2023
dc.descriptionDissertação (Mestrado)-Programa de Pós-Graduação em Biociências, Fundação Universidade Federal de Ciências da Saúde de Porto Alegre.pt_BR
dc.description.abstractAmostras biológicas, como urina, constituem-se como matrizes complexas que podem ser utilizadas para a determinação de um significativo número de compostos de interesse clínico, toxicológico e forense. Dentre esses compostos estão os biomarcadores, ferramentas importantes para a detecção precoce de certas doenças. Devido à complexidade, as matrizes biológicas geralmente necessitam de um preparo antes da sua análise em instrumentos analíticos. Com esse intuito, técnicas como a extração líquido-líquido (LLE) e a extração em fase sólida (SPE) são empregadas no preparo dessas amostras. Porém, estas técnicas apresentam algumas desvantagens, principalmente em relação ao alto volume de solventes tóxicos utilizados. Desta forma, este trabalho abordou o desenvolvimento de um método analítico alternativo, baseado em microextração em fase líquida (LPME) e emprego de solventes eutéticos profundos (DES). Para isso, o DES foi preparado a partir de mentol e ácido decanóico, caracterizado através de espectroscopia no infravermelho, e utilizado em amostras de urina para a extração de hormônios esteroides, através da técnica de microextração líquido-líquido assistida por ultrassom (UALLME). Os parâmetros experimentais foram otimizados utilizando ferramentas multivariadas e univariadas, sendo que a melhor condição de extração consistiu em tempo de extração de 3 minutos em ultrassom, 150 μL de solvente extrator, DES contendo mentol:ácido decanóico na proporção 1:1 de razão molar e volume de amostra de 3 mL. As amostras de urina diluídas foram fortificadas com padrões analíticos dos analitos e extraídas com as condições otimizadas. O método apresentou limites de detecção (LOD)de 8 e 23 μg L-1, 97 a 119% em termos de recuperação e 5 a 14% em termos de desvio-padrão relativo. Com isso, observa-se que a metodologia analítica proposta e executada apresenta potencial para utilização em matriz biológica como a urina para a determinação dos hormônios estriol, 17-β-estradiol e estrona que podem ser utilizados como ferramenta auxiliar para detectar câncer. Com base em predições de dinâmica molecular, o trabalho tem como perspectiva o desenvolvimento de solventes com diferentes proporções visando maiores interações entre o solvente extrator e os hormônios, obtendo resultados com limites analíticos de detecção menores em amostras de urina.
dc.description.abstract-enBiological samples, such as urine, consist of complex matrices that can be used for the determination of a significant number of clinical, toxicological, and forensic relevant compounds. Among these compounds biomarkers consists of important tools for the early detection of certain diseases. Due to their complexity, biological matrices generally require a suitable sample preparation step before the instrumental analysis. With this purpose, techniques such as liquid-liquid extraction (LLE) and solid-phase extraction (SPE) are typically employed this step. However, these techniques have some disadvantages, mainly regarding the high volume of toxic solvents used. Thus, this work involved the development of an alternative analytical methodology based on liquid-phase microextraction (LPME) and the use of deep eutectic solvents (DES). Particularly, the DES was prepared from a mixture of menthol and decanoic acid, characterized by Fourier-transform infrared spectroscopy, and used in urine samples for the extraction of some steroid hormones, through ultrasound-assisted liquid-liquid microextraction (UALLME). The experimental parameters were optimized using univariate and multivariate strategies with the best condition comprised of 3 minutes extraction time in ultrasound, 150 μL of extracting solvent, DES containing menthol:decanoic acid in 1:1 molar ratio, 3 mL sample volume. The diluted urine samples were spiked with analytical standards of the target analytes and extracted under the optimized conditions. The method presented detection limits (LOD) of 8 and 23 μg L-1, recoveries ranging from 97 to 119%, and relative standard deviations ranging from 5 to 14%. Thus, it can be observed that the proposed analytical methodology has the potential to be used in biological matrices such as urine for the determination of the hormones estriol, 17-β-estradiol, and estrone that can be used as auxiliary tools for the detection of breast. Based on molecular dynamics predictions, this work has the perspective of developing solvents with different ratios to achieve greater interactions between the extracting solvent and the hormones, obtaining results with lower analytical limits of detection in urine samples.
dc.description.sponsorshipConselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq)
dc.identifier.urihttps://repositorio.ufcspa.edu.br/handle/123456789/2241
dc.language.isopt_BR
dc.relation.requiresTEXTO - Adobe Reader
dc.rightsAcesso Aberto Imediatopt_BR
dc.subjectSolvente eutético profundopt_BR
dc.subjectMicroextração em fase líquidapt_BR
dc.subjectHormônios esteroidespt_BR
dc.subjectUrinapt_BR
dc.subject[en] Solventsen
dc.subject[en] Liquid Phase Microextractionen
dc.subject[en] Urineen
dc.titleDesenvolvimento de metodologia analítica baseada em microextração em fase líquida com solventes eutéticos profundos para a determinação de hormônios esteroides em urinapt_BR
dc.typeDissertação
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