Desenvolvimento de metodologia analítica baseada em microextração em fase líquida com solventes eutéticos profundos para a determinação de hormônios esteroides em urina
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Data
2023
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Resumo
Amostras biológicas, como urina, constituem-se como matrizes complexas que
podem ser utilizadas para a determinação de um significativo número de
compostos de interesse clínico, toxicológico e forense. Dentre esses
compostos estão os biomarcadores, ferramentas importantes para a detecção
precoce de certas doenças. Devido à complexidade, as matrizes biológicas
geralmente necessitam de um preparo antes da sua análise em instrumentos
analíticos. Com esse intuito, técnicas como a extração líquido-líquido (LLE) e a
extração em fase sólida (SPE) são empregadas no preparo dessas amostras.
Porém, estas técnicas apresentam algumas desvantagens, principalmente em
relação ao alto volume de solventes tóxicos utilizados. Desta forma, este
trabalho abordou o desenvolvimento de um método analítico alternativo,
baseado em microextração em fase líquida (LPME) e emprego de solventes
eutéticos profundos (DES). Para isso, o DES foi preparado a partir de mentol e
ácido decanóico, caracterizado através de espectroscopia no infravermelho, e
utilizado em amostras de urina para a extração de hormônios esteroides,
através da técnica de microextração líquido-líquido assistida por ultrassom
(UALLME). Os parâmetros experimentais foram otimizados utilizando
ferramentas multivariadas e univariadas, sendo que a melhor condição de
extração consistiu em tempo de extração de 3 minutos em ultrassom, 150 μL
de solvente extrator, DES contendo mentol:ácido decanóico na proporção 1:1
de razão molar e volume de amostra de 3 mL. As amostras de urina diluídas
foram fortificadas com padrões analíticos dos analitos e extraídas com as
condições otimizadas. O método apresentou limites de detecção (LOD)de 8 e
23 μg L-1, 97 a 119% em termos de recuperação e 5 a 14% em termos de
desvio-padrão relativo. Com isso, observa-se que a metodologia analítica
proposta e executada apresenta potencial para utilização em matriz biológica
como a urina para a determinação dos hormônios estriol, 17-β-estradiol e
estrona que podem ser utilizados como ferramenta auxiliar para detectar
câncer. Com base em predições de dinâmica molecular, o trabalho tem como
perspectiva o desenvolvimento de solventes com diferentes proporções
visando maiores interações entre o solvente extrator e os hormônios, obtendo
resultados com limites analíticos de detecção menores em amostras de urina.
Descrição
Dissertação (Mestrado)-Programa de Pós-Graduação em Biociências, Fundação Universidade Federal de Ciências da Saúde de Porto Alegre.
Palavras-chave
Solvente eutético profundo, Microextração em fase líquida, Hormônios esteroides, Urina, [en] Solvents, [en] Liquid Phase Microextraction, [en] Urine