Fipronil e produtos de degradação em amostras de mel do sul do Brasil: desenvolvimento de uma abordagem simples de microextração em gota única usando solvente eutético profundo magnético

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dc.contributor.advisorMerib, Josias de Oliveirapt_BR
dc.contributor.advisor-coDallegrave, Elianept_BR
dc.contributor.authorSouza, Alice Cristina Bastos dept_BR
dc.contributor.departmentPrograma de Pós-Graduação em Biociênciaspt_BR
dc.date.accessioned2025-04-02T19:21:39Z
dc.date.available2025-04-02T19:21:39Z
dc.date.date-insert2025-04-02
dc.date.issued2024-09-27
dc.descriptionDissertação (Mestrado)-Programa de Pós-Graduação em Biociências, Fundação Universidade Federal de Ciências da Saúde de Porto Alegre.pt_BR
dc.description.abstractO aumento no uso de agrotóxicos na agricultura moderna levou à contaminação ambiental, afetando biomas e causando diversos problemas nos ecossistemas. Nesse contexto, a morte massiva de abelhas, insetos não-alvo dos agrotóxicos, resulta em severos impactos socioeconômicos. Portanto, analisar a presença desses contaminantes no mel, o principal produto da apicultura no Brasil, representa uma ferramenta importante para o monitoramento ambiental. Neste estudo, uma nova metodologia analítica foi desenvolvida para a análise de fipronil, a principal causa de mortes de colônias de abelhas no Brasil, e dois de seus produtos de degradação, fipronil dessulfinil e fipronil sulfeto em amostras de mel. Foi empregada a microextração em gota única (SDME) usando um solvente eutético profundo magnético (MDES) como fase extratora, seguida por cromatografia líquida de alta eficiência com detector de arranjo de diodos (HPLC-DAD). Os parâmetros de extração otimizados foram definidos como um volume de amostra de 4,5 mL de mel:água (1:6 v/v), 10 mg de MDES e 55 min de extração. É importante mencionar que a metodologia também foi semi-automatizada, permitindo seis extrações simultâneas. O método foi validado, fornecendo coeficientes de determinação superiores a 0,9939 e LODs e LOQs de 4,5 µg L⁻¹ e 15 µg L⁻¹, respectivamente, para ambos os analitos. A precisão intradia variou de 6,69% a 15,59%, a precisão interdia variou de 8,77% a 18,58% e a exatidão variou de 90,84% a 102,68%. A metodologia apresentou aspectos sustentáveis segundo métricas atualmente aceitas e foi aplicada para analisar quatro amostras de mel produzidas por pequenos produtores no estado do Rio Grande do Sul, Brasil.pt_BR
dc.description.abstract-enThe increased use of pesticides in modern agriculture has led to environmental contamination, affecting biomes and causing several problems in ecosystems. In this context, the massive death of bees, non-target insects of pesticides, results in severe socioeconomic impacts. Therefore, analyzing the presence of these contaminants in honey, the main product of beekeeping in Brazil, represents an important tool for the environmental monitoring. In this study, a novel analytical methodology was developed for the analysis of fipronil, the main cause of bee colony deaths in Brazil, and two of its degradation products, fipronil desulfinyl and fipronil sulfide in honey samples. Single-drop microextraction (SDME) using a magnetic deep eutectic solvent (MDES) as extraction phase was employed followed by high-performance liquid chromatography with a diode array detector (HPLC-DAD). The optimized extraction parameters defined the sample volume as 4.5 mL honey:water (1:6 v/v), 10 mg of MDES, and 55 min of extraction. It is important mentioning that the methodology was also semi-automated, allowing for six simultaneous extractions. The method was validated, providing coefficients of determination higher than 0.9939 and LODs and LOQs of 4.5 µg L⁻¹ and 15 µg L⁻¹, respectively, for both analytes. Intraday precision ranged from 6.69% to 15.59%, interday precision ranged from 8.77% to 18.58%, and accuracy ranged from 90.84% to 102.68%. The methodology exhibited sustainable aspects according to recently developed metrics and it was successfully applied to analyze four honey samples produced by small-scale producers in the state of Rio Grande do Sul, Brazil.en
dc.identifier.urihttps://repositorio.ufcspa.edu.br/handle/123456789/3261
dc.language.isopt_BRpt_BR
dc.relation.requiresTEXTO - Adobe Readerpt_BR
dc.rightsAcesso Aberto Imediatopt_BR
dc.rights.urihttp://creativecommons.org/licenses/by-nc-sa/3.0/br/
dc.subjectMelpt_BR
dc.subjectPraguicidaspt_BR
dc.subjectSolvente Eutético Profundo Magnéticopt_BR
dc.subjectMicroextração em Gota Únicapt_BR
dc.subject[en] Honeyen
dc.subject[en] Pesticidesen
dc.subject[en] Magnetic Deep Eutectic Solventen
dc.subject[en] Single-drop Microextractionen
dc.titleFipronil e produtos de degradação em amostras de mel do sul do Brasil: desenvolvimento de uma abordagem simples de microextração em gota única usando solvente eutético profundo magnéticopt_BR
dc.typeDissertaçãopt_BR
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