Navegando por Autor "Scheid, Camila"

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    Avaliação da microextração líquido-líquido homogênea com solventes de hidrofilicidade comutável na determinação de MDMA, MDA e NBOMes em amostras de sangue postmortem
    (Wagner Wessfll, 2021) Scheid, Camila; Oliveira, Tiago Franco de; Merib, Josias de Oliveira
    As drogas sintéticas para fins recreativos estão em constante evolução e seu consumo representa um grande risco à saúde pública. O desenvolvimento de metodologias analíticas para comprovar o consumo de drogas ilícitas em fluidos biológicos torna-se necessário para o controle dessas substâncias. Neste estudo, foi proposto, pela primeira vez, um método de extração envolvendo microextração líquido-líquido homogênea utilizando solvente de hidrofilicidade comutável como fase extratora (SHS-HLLME) para a determinação das drogas sintéticas MDMA, MDA e NBOMes (25B, 25C e 25I) em sangue total e posterior análise por cromatografia líquida acoplada a espectrometria de massas sequencial (LC-MS / MS). A otimização das principais variáveis do preparo de amostras foi realizada de forma multivariada. As condições ótimas de extração consistiram no uso de 250 µL de ZnSO4 10% e 50 µL de NaOH 1 mol L-1 na etapa de precipitação de proteínas; N,N-dimetilciclohexilamina (DMCHA) como solvente de hidrofilicidade comutável, 650 μL da mistura de SHS:HCl 6 mol L-1 (1:1 v/v), 500 μL de amostra de sangue total, 500 μL de NaOH 10 mol L-1 e 1 min de tempo de extração. O método proposto foi validado, fornecendo coeficientes de determinação superiores a 0.99 para todos os analitos; Limites de detecção (LOD) e limites de quantificação (LOQ) de 0,1 a 10 ng mL-1 ; precisão intra-corrida de 2,16 a 9,19%; precisão inter corrida de 2,39 a 9,59%; exatidão de 93.57 a 115.71%; e supressão da ionização de 28,94 a 51,54%. Esta metodologia foi aplicada em quatro amostras de sangue post mortem provenientes do Departamento de Perícias Laboratoriais do Instituto Geral de Perícias (DPL-IGP) do Rio Grande do Sul e a presença de MDA e MDMA foi identificada em concentrações de 31,76 a 61,60 ng mL-1 e 6,91 a 68,20 ng mL-1 , respectivamente. O método desenvolvido é uma alternativa ecologicamente correta para a análise toxicológica dessas drogas sintéticas em amostras de sangue total humano obtidas de indivíduos com suspeita de intoxicação e essa técnica apresenta grande potencial para ser aplicada em determinações forenses.
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    Explorando o uso de novos dispositivos e fases extratoras alternativas em técnicas de microextração para a determinação de contaminantes emergentes em amostras ambientais de água
    (2025-07-04) Scheid, Camila; Merib, Josias de Oliveira; Deon, Monique; Programa de Pós-Graduação em Biociências
    Esta tese apresenta o desenvolvimento e aplicação de metodologias inovadoras para a extração e determinação de contaminantes emergentes em amostras ambientais de águas, com foco na sustentabilidade, acessibilidade e eficiência analítica. No primeiro estudo, investigou-se o uso da sílica mesoporosa SBA-15 funcionalizada com diferentes grupos funcionais como fase sorvente para a extração de hidrocarbonetos policíclicos aromáticos (HPAs) por meio de microextração dispersiva em fase sólida (D-μ-SPE), com posterior determinação por cromatografia gasosa acoplada à espectrometria de massas (GC-MS). O método apresentou desempenho satisfatório na determinação desses contaminantes. No segundo trabalho, foi desenvolvido um dispositivo de extração impresso em 3D, com estrutura semelhante a um favo de mel, utilizando a tecnologia de modelagem por deposição fundida (FDM). Fabricado em poliamida com 15% de fibra de carbono, o dispositivo foi empregado na extração de pesticidas organoclorados e organofosforados, seguido pela análise por GC-MS. O sistema mostrou-se eficiente, reprodutível e capaz de realizar múltiplas extrações simultâneas por meio de uma plataforma de extração. No terceiro estudo, propôs-se um protótipo automatizado e de baixo custo para microextração por adsorção em poliamida não revestida (PANDA), utilizando um sistema impresso em 3D e programado por meio da plataforma eletrônica de código aberto Arduino. O sistema apresentou desempenho adequado para a determinação de 20 poluentes orgânicos por cromatografia líquida acoplada à espectrometria de massas em tandem (LC-MS/MS), demonstrando ser uma alternativa viável e acessível para laboratórios com recursos limitados. Os métodos desenvolvidos foram totalmente otimizados, validados e aplicados com sucesso em amostras ambientais de águas. Além disso, foram avaliados positivamente quanto à sua sustentabilidade segundo métricas de química analítica verde. Os resultados obtidos evidenciam avanços significativos na miniaturização, automação e sustentabilidade dos processos de preparo de amostras, tornando técnicas analíticas modernas mais acessíveis e com menor impacto ambiental. Os trabalhos desenvolvidos trouxeram contribuições importantes nas áreas de desenvolvimento de novos materiais sorventes, uso de tecnologias de impressão 3D e implementação de soluções de baixo custo e automatizadas para a preparação de amostras em química analítica.